Search In this Thesis
   Search In this Thesis  
العنوان
Fabrication of new electrochemical sensors for the trace determination of some active pharmaceutical ingredients /
المؤلف
Omar, Nisma Mohamed Mahdy.
هيئة الاعداد
باحث / نسمة محمد مهدي عمر
مشرف / السيد محمود مبروك
مشرف / علي يسري العتر
مناقش / عمرو محمد بلتاجي
مناقش / أسماء أبو السعود ابراهيم
الموضوع
Electrochemical sensors. Electrochemistry.
تاريخ النشر
2023.
عدد الصفحات
130 p. :
اللغة
الإنجليزية
الدرجة
الدكتوراه
التخصص
كيمياء المواد
تاريخ الإجازة
1/1/2023
مكان الإجازة
جامعة بنها - كلية العلوم - الكيمياء
الفهرس
Only 14 pages are availabe for public view

from 130

from 130

Abstract

تهدف الرسالة الى تطوير أقطاب كهروكيميائية جديدة معدلة ببوليمرات موصلة للتيار الكهربي لتستخدم كمستشعرات دقيقة و غير مكلفة لتقدير اثنين من العقاقير الموجودة بالسوق المصري {Flufenamamic acid (FFA) & Meloxicam (MLC)} و ذلك في مستحضراتهما الدوائية و العينات البيولوجية (الدم البشري) عن طريق تقنين طرق كهروكيميائية تعتمد على تقنيات الكشط الفولتامتري. و تتميز المستشعرات المحضرة بأنها سهلة التحضير و استجابتها فورية للعقاقير قيد الدراسة و في نفس الوقت اقتصادية من حيث خاماتها المتاحة رخيصة الثمن ، هذا بالاضافة الى حساسيتها بالغة الدقة للعقارين قيد الدراسة مقارنة بالطرق التحليلية الأخرى سواء المعتمدة على التقنيات الكهربية أو غير ذلك من التقنيات التحليلية المختلفة.
و تتكون الرسالة من ثلاثة أبواب رئيسية يمكن تلخيص كل منهم كما يلي:
الباب الأول:
و يشتمل على مقدمة عامة عن الأسس العلمية لتقنيات القياس الفولتامترية و الأقطاب الكهربية المختلفة و خاصة قطب قلم الجرافيت و قطب الكربون الزجاجي. كما يتضمن مقدمة عن البوليمرات الموصلة للتيار الكهربي و خاصة بولي-1،5-ثنائي أمينو نفثالين و بولي-بيرول و التي تم استخدامها في هذه الدراسة.كذلك اشتمل هذا الباب على وصف للعقارين قيد الدراسة من حيث التركيب الكيميائي و التأثير الدوائي. كما يشتمل هذا الجزء على مسح شامل للبحوث التي تم نشرها سابقا على الأقطاب المعدلة بالبوليمرات الموصلة و كذلك البحوث المنشورة عن التقنيات التحليلية المختلفة لتقدير العقارين قيد الدراسة سواء التقنيات الكهربية أو غير الكهربية.
الباب الثاني:
و يشتمل على وصفا للمواد الكيميائية المستخدمة في الدراسة و الخطوات العملية التي تمت من حيث تحضير المحاليل و الأقطاب الكهربية المستخدمة ، و التعريف بأجهزة القياس المستخدمة في القياسات المختلفة. كما يشتمل على طرق قياس العقارين قيد الدراسة في صورتها النفية ثم في مستحضراتها الدوائية مثل الأقراص و الكبسولات و كذلك عينات الدم البشري.
الباب الثالث:
و يشتمل على عرض و تحليل للنتائج التي تم الحصول عليها في هذه الدراسة ، و يتكون من جزئين رئيسيين:
الجزء الأول:
 تم وصف طريقة تعديل سطح قطب قلم الجرافيت عن طريق بلمرة بولي-1،5-ثنائي أمينو نفثالين على سطح الفطب باستخدام تقنيتين كهربيتين و هما الفولتامترية الدائرية و تقنية الكرونوأمبيرومتري لمحلول المونيمر في محلول 1 مولار من حمض البيركلوريك. كما تم دراسة خصائص المستشعر المحضر باستخدام تقنيات الميكروسكوب الالكتروني الماسح (SEM) – الفولتامترية الدائرية (Cyclic voltammetry) – طيف المعاوقة الكيميائية (Electrochemical impedance spectroscopy). أظهرت النتائج تكون طبقة البوليمر على سطح القطب المعدل و أن المستشغر الذي تم تحضيره باستخدام تقنية الفولتامترية الدائرية أكثر حساسية و أقل في المعاوقة من ذلك المحضر باستخدام تقنية الكرونوأمبيرومتري ، و لذلك فلقد تم اعتماد هذا المستشعر لتقدير عقار حمض الفلوفينامين.
 تم دراسة أكسدة عقار حمض الفلوفينامين على سطح المستشعر المحضر ، حيث أظهر العقار موجة أكسدة واحدة – غير انعكاسية – تتناقص قيمة التيار لها بزيادة قيمة الأس الهيدروجيني للمحلول من pH 2 و حتى تختفي هذه الموجة تماما في المحاليل ذات الأس الهيدروجيني أكبر من 10. تم حساب بعض المعاملات الكهروكيميائية و التي أمكن منها اقتراح ميكانيكية مناسبة لأكسدة هذا العقار على قطب قلم الجرافيت المعدل ببولي-1،5-ثنائي أمينو نفثالين.
 تم مقارنة تقنيتين من تقنيات الكشط الفولتامتري و هما فولتامترية الموجة المربعة (square-wave) و فولتامترية الدالة التفاضلية (Differential pulse) لتقدير عقار حمض الفلوفينامين و لقد أظهرت النتائج أن تقنية الموجة المربعة هي الأكثر حساسية لتقدير العقار ، و من ثم فلقد تم تقنين الظروف القياسية لطريقة تحليلية جديدة Square-Wave Adsorptive Stripping Voltammetry (SW-AdSV) لتقدير العقار على مستشعر قلم الجرافيت المعدل ببولي-1،5-ثنائي أمينو نفثالين اعتمادا على السلوك الامتزازي القوي للعقار قيد الدراسة على سطح المستشعر.
 أظهرت نتائج تحقيق الطريقة الجديدة المقننة أن مستشعر قلم الجرافيت المعدل ببولي-1،5-ثنائي أمينو نفثالين قد حقق اعتمادا خطيا لقيم التيار على مدى تركيز واسع المجال (5  10-9 – 5  10-7 M) مع أقل تركيز يمكن قياسه من العقار (LOD) بقيمة 4.97  10-10 (0.14 ng ml-1)
 تم تطبيق المستشعر المطور لتقدير عقار حمض الفلوفيناميك في عينات من الدم البشري ، حيث أظهر المستشعر قدرة عالية على تقدير العقار دونما تداخل من الموكونات المختلفة المتواجدة في الدم البشري بحد أدني للتقدير (LOD) يصل الى 1.5  10-9 M (0.42 ng mL-1)
 أكدت نتائج تحقيق الطريقة التحليلية المقننة حساسية و انتقائية المستشعر المطور من قلم الجرافيت المعدل ببولي-1،5-ثنائي أمينو نفثالين لتقدير عقار حمض الفلوفيناميك في المحاليل المائية أو الدم البشري مما يعزز من امكانية استخدامه في معامل التحاليل الطبية و الدراسات الفرماكوكينيتيكية ، متفوقا بذلك على كل المستشعرات الكهروكيميائية السابق نشرها لتقدير العقار قيد الدراسة.
 البحث المستخلص من هذا الجزء قيد النشر في مجلة متخصصة ذات معامل تأثير عال Journal of the Electrochemical Society
الجزء الثاني:
 تم وصف طريقة تعديل سطح قطب الكربون الزجاجي عن طريق بلمرة بولي بيرول على سطح الفطب باستخدام تقنية الفولتامترية الدائرية لمحلول المونيمر في محلول 0.1 مولار من كلوريد البوتاسيوم. كما تم دراسة خصائص المستشعر المحضر باستخدام تقنيات الفولتامترية الدائرية (Cyclic voltammetry) – طيف المعاوقة الكيميائية (Electrochemical impedance spectroscopy) حيث أظهرت النتائج أن القطب المعدل بالبولي بيرول أكثر حساسية و أقل مقاومة من القطب غير المعدل ، و من ثم فلقد تم استخدامه كمستشعر لتقدير عقار الميلوكسيكام.