الفهرس 
Introduction
Introduction to kinetic methodsOnly 14 pages are availabe for public view
 |  | from | 282 |  |  |
| | | from | 282 | | |
Abstract
تهدف الرسالة الى استنباط عدة طرق لتحليل بعض المركبات الصيدلية ضعيفة الامتصاص للاشعة فوق البنفسجية اما فى صورتها النقية او فى بعض المستحضرات الصيدلية . وقد شملت الدراسة مركبات الاكاربوز والميجليتول وحمض الثيوكتيك والكاربوكسيستين وكذلك بعض المستحضرات الصيدلية المحتوية عليها .
وتنقسم الرسالة اللى خمسة اجزاء :
الجزء الاول :
يشتمل هذا الجزء على معلومات مرجعية عن هذه المركبات من حيث البناء الكيميائى والخواص الطبيعية والكيميائية وتأثيرها الدوائى بالاضافة الى تفاعلاتها المختلفة ثم نبذة عن الابحاث التى سبق نشرها فى التراث العلمى بخصوص تقدير هذه المركبات فى صورتها النقية وفى المستحضرات الصيدلية والسوائل الحيوية .
الجزء الثانى :
وفى هذا الجزء تم تطبيق الطرق الحركية والطيفية لتقدير حمض الثيوكتيك وينقسم هذا الجزء الى قسمين :
القسم الاول :
يشمل هذا القسم مقدمة عن الطرق الحركية للتحليل وتتضمن معدل سرعة التفاعل ومرتبة التفاعل بالاضافة الى الطرق المختلفة التى تستخدم فى التقدير الحركى وهى كاتالى : طريقة القياس عند زمن ثابت ، طريقة القياس عند امتصاص ثابت ، طريقة قياس المعدل الاول بالاضافة الى المعادلات الرياضية التى تعتمد عليها كل تلك الطرق .
القسم الثانى :
وفى هذا القسم تم تقدير حمض الثيوكتيك باستخدام ثلاثة من طرق التحليل الطيفى معتمدا على تفاعلة مع الحديديك كعامل مؤكسد . وتعتمد الطريقة (أ) على التحليل الطيفى الحركى لحمض الثيوكتيك من خلال تفاعلة مع الحديديك ثم قياس اللون الازرق البروسى الناتج عن اتحاد الحديدوز مع الفراى سياند عند موجة طولها حوالى 750 نلنومتر لمدة 15 دقيقة عند درجة حرارة الغرفة . اما الطريقة (ب) و (ج) فتعتمد على التحليل الطيفى المباشر فى المنطقة الفوق بنفسجية بقياس اللون الناتج من تفاعل الحديدوز مع اللأورثوفينانثرولين او ثنائى البريديل عند موجة 510 او 522 نانومتر على التوالى .
وقد تمت مقارنة النتائج التى تم الحصول عليها احصائيا باستخدام الطرق المقترحة بالنتائج التى تم الحصول عليها بالطريقة المنشورة . وكانت النتائج على مدى 0.4-4 ميكروجرام / مل للطريقة (أ) و 0.5 -5 ميكروجرام / مل لكل من الطريقى (ب)و (ج) وكانت نسبة الاسترداد المئوي 99.88% ،99.98%، 100.64% مع إنحراف معياري قدره ± 1.40، ±1.26، ±1.07 وبدرجة حسابية 0.095، 0.137، 0.127 ميكروجرام/مل وحد تعيين 0.316،0.456، 0.425 ميكروجرام/مل لكل من الطرق (أ) و(ب) و(ج) علي التوالي .
الجزء الثالث:
ويضم هذا القسم مقدمة عن برمنجانات البوتاسيوم واستخدامها في تقدير بعض المركبات الصيدلية وقد تم استنباط طريقة تحلسل طيفي حركي بتعين الاكاربوز والميجليتول معتمداً علي أكسدة هذه المركبات باستخدام برمنجانات البوتاسيوم في وسط قاعدي وقياس اللون الاخضر الناتج عن تكوين ايونات المنجانات عند موجة طولها حوالي 610 نانومتر لمدة 15 و 25 دقيقة لكل من الاكاربوز والميجليتول علي التوالي .كما تم استخدام طريقة اخري لتعين هذه المركبات عن طريق قياس الاختزال في امتصاص مادة برمنجانات البوتاسيوم عند موجة طولها 525 نانومتر . وقد أمكن تفسير حركية التفاعل ودراسة كل العوامل المؤثرة عليه . وقد اختيرت طريقة القياس عند زمن ثابت لتقدير هذه المركبات السابق ذكرها في صورتها النقية وفي بعض المستحضرات الصيدلية المحتةية عليها .
وكانت النتائج علي المدي 4-20 ، 1-10 ميكروجرام/مل وبنسبة استرداد مئوي 99.81% ، 100.28% وبأنحراف معياري قدره ± 1.093، ± 1.189 زدرجة حساسية 0.189 ، 0.089 وحد تعين 0.630 ، 0.297 ميكروجرام/ مل لكل من الاكاربوز والميجليتول علي التوالي عند موجة طواها حوالي 610 نانومتر . وكانت النتائج علي المدي 4-20 ، 1-10 ميكروجرام/ مل وبنسبة استرداد مئوي 100.02% ، 100.07% وبأنحراف معياري قدره ±0.719 ، ± 1.270 ودرجة حساسية 0.081 ، 0.179 وحد تعيين 0.269 ، 0.596 ميكروجرام /مل لكل من الاكاربوز والميجليتول علي التوالي عند موجة طولها حوالي 525 نانومتر وقورنت النتائج المعطاه لهذه الطرق بالنتائج التي تم الحصول عليها بالطرق المنشورة أحصائياً وكانت متطابقة .
الجزء الرابع :
يختص هذا الجزء باستخدام مواد 2 ، 3 – ثنائى كلورو 6 ، 5 – ثنائى سيانوبارابنزوكينون وحمض الكلورانيليك و 7، 7 ، 8 ، 8 – رباعى سيانوكينوديميثان لتقدير مادتى الاكاربوز والميجليتول باستخدام طريقة القياس الطيفلى المباشر فى المنطقة الفوق بنفسجية . وقد امكن قياس نواتج التفاعل عند طول موجى 460 ، 522 ، 840 نانومتر لكل من 2 ، 3 – ثنائى كلور و 6 ، 5 ثنائى سيانوبارابنزوكينون وحمض الكلورانيليك و 7 ، 7 ، 8 ، 8 – رباعى سيانوكينوديميثان على التوالى . وقد تم تطبيق الطرق المقترحة فى تقدير هذه المواد فى المستحضرات الصيدلية المحتوية عليها .
وكانت نتائج الاكاربوز على المدى 10-80 ، 50-500 ، 4 – 30 ميكروجرام / مل بنسبة استرداد مئوى 100.20 % ، 100.56 % ، 100.64 % وانحراف معيارى قدرة ± 0.731 ، ±1.166 ، ± 1.066 ودرجة حساسية 0.519 ، 1.640 ، 0.283 وحد تعيين 1.731 ، 5.466 ، 0.944 ميكروجرام / مل لكل من 2، 3 – ثنائى كلورو 5، 6 – ثنائى سيانوبارابنزوكينون وحمض الكلورانيليك و 7 ، 7 ، 8 ،8 – رباعى سيانوكينوديميثان على التوالى . اما نتائج الميجليتول فكانت على مدى 2 – 30 ، 10- 100 ، 2-6 ميكروجرام / مل بنسبة استرداد مئوى 99.95 % ، 100.13 % ، 100.03 % وانحراف معيارى قدرة ± 0.774 ، ± 1.249 ، ± 0.995 ودرجة حساسية 0.331 ، 0.480 ، 0.197 وحد تعيين 1.105 ، 1.602 ، 0.657 ميكروجرام / مل لكل من 2، 3 – ثنائى كلورو 5 ، 6 – ثنائى سيانوبارابنزوكينون وحمض الكلورانيليك و 7 ، 7 ، 8 ، 8 – رباعى سيانوكينوديميثان على التوالى . وكانت النتائج المعطاه متوافقة احصائيا مع النتائج التى تم الحصول عليها بالطرق المقارنة .
الجزء الخامس :
يشمل هذا الجزء على تطبيق طريقة التحليل اللصفى فى تقدير المركبات الصيدلية تحت الدراسة وينقسم هذا الجزء الى قسمين :
القسم الاول :
يختص هذا القسم باهمية تطبيق طرق التحليل اللصفى فى تقدير المواد الخام الصيدلية وكذلك فى اشكالها الصيدلية المختلفة والسوائل الحيوية المحتوية عليها. ويشمل هذا القسم ايضا مقدمة عن كاشف سلفات امونيوم السريم ومدى اهميتة واستخدامة فى تحليل بعض المركبات فى المستحضرات الصيدلية . ويتضمن ايضا استخدام التحليل اللصفى الحركى لتقدير حمض الثيوكتيك خلال اكسدتة باستخدام سلفات امونيوم السريم فى وسط حامضى حيث تزداد شدة اللصف بعد اضافة حمض الثيوكتيك نتيجة تكوين مادة السريم الثلاثى . وقد تم قياس اللصف الناتج عند 255/365 نانومتر (اثارة / انبعاث ) . وقد تم دراسة جميع العوامل المؤثرة على تكوين الناتج وبالتالى امكن تقديرة بحساسية فائقة .
وقد تم تطبيق الطريقة المقترحة فى تقدير حمض الثيوكتيك فى المستحضرات الصيدلية وكانت النتائج على مدى 0.02 – 0.12 ميكروجرام / مل وبنسبة استرداد مئوى 100.11 % بانحراف معيارى قدرة ± 0.540 ودرجة حساسية 6.06 × 10-3 ميكروجرام / مل وحد تعيين 0.02 ميكروجرام / مل ز
وكانت النتائج المعطاة متوافقة احصائيا مع النتائج المتحصل عليها بالطريقة المنشورة .
القسم الثانى :
يختص هذا القسم بتقدير عقار الكاربوسيستين باستخدام كاشف الفلوروسكامين فى محلول البورات المنظم ذو اس هيدروجينى 8.6 ويتضمن ايضا مقدمة عن كاشف الفلوروسكامين ومدى اهميتة واستخدامة فى تحليل بعض المركبات فى المستحضرات الصيدلية . وقد تم قياس زيادة شدة اللصف الناتج عند 404/481 نلنومتر وقد تم دراسة جميع العوامل المؤثرة على تكوين الناتج وبالتالى امكن تقديرة بحساسية فائقة وكانت العلاقة خطية على مدى 0.1 – 0.9 ميكروجرام / مل بنسبة استرداد مئوى 100.39 % وانحراف معيارى قدرة ±0.823 ودرجة حساسية 0.029 ميكروجرام / مل وقد تمت مقارنة النتائج التى تم الحصول عليها بالطرق الدستورية وكانت متطابقة تماما وتحتوى الرسالة على 53 شكل و 27 جدول بالاضافة الى 240 مرجع من التراث العلمى.