Search In this Thesis
   Search In this Thesis  
العنوان
development of analytical methods for determination and elimination of some strobilurin pesticides in environmental samples/
الناشر
ahmed ibrahim abdel wanis sheta
المؤلف
sheta,ahmed ibrahim abdel wanis
هيئة الاعداد
باحث / أحمد إبراهيم عبد الونيس شتا
مشرف / أميرة مبروك القصاص
مشرف / شيرين مصطفى توكل
مشرف / . ميريام فريد عياد
مشرف / أحمد صلاح فايد
تاريخ النشر
2022
عدد الصفحات
236P;:
اللغة
الإنجليزية
الدرجة
الدكتوراه
التخصص
العلوم الصيدلية
تاريخ الإجازة
15/6/2022
مكان الإجازة
جامعة عين شمس - كلية الصيدلة - كمياء تحليلية
الفهرس
Only 14 pages are availabe for public view

from 268

from 268

Abstract

تتناول هذه الرسالة دراسة لمركبىات أزوكسي استروبين، بيراكلو استروبين، وتراى فلوكسي استروبين كأمثلة للمبيدات الفطرية من عائلة الاستروبيلورين. وتهدف إلى استنباط بعض الطرق التحليلية الحساسة والانتقائية لتعيين المركبات المختارة في صورتها النقية كعينات مرجعية وفي عينات بيئية (التربة، المحاصيل الزراعية، المعلبات الغذائية، ومياه الصرف الزراعي)، وذلك إما بمفردها أو في وجود بعض المبيدات الفطرية الأخرى ذات الارتباط (داى فينوكونازول وبوسكاليد)، ثم مقارنة نتائج الطرق ببعضها البعض.
وتتكون الرسالة من خمسة أجزاء:
الجزء الأول: مقدمة للمبيدات الاستروبيلورينية:
المقطع الأول: مقدمة عامة:
ويتضمن نبذة مختصرة عن استخدام المبيدات الحشرية محل الدراسة (أزوكسي استروبين، بيراكلو استروبين، وتراى فلوكسي استروبين) من أجل زيادة المحصول. وما يترتب على ذلك من دخول مواد كيميائية خطرة إلى البيئة، ووصولها بالتبعية إلى الكائنات الحية من طيور وحيوانات مستأنسة وبحرية وختاما الإنسان. وضرورة إيجاد طرق تحليلية للكشف عن أدق التركيزات من هذه المواد الخطرة حتى لا تتجاوز حدودها الشرعية المسموح بها في الهواء والماء والبيئة في العموم. وضرورة استحداث طرق للتخلص من تلك الكيماويات من البيئة.
المقطع الثاني: دراسة مرجعية:
ويشتمل على دراسة مرجعية لكل الأبحاث العلمية المنشورة في مجلات علمية عالمية بشأن تحليل عينات بيئية للمركبات ذات الشأن في هذه الدراسة، وذكر نبذة عن تلك الطرق، كتراث علمي لهذه المبيدات الفطرية.
الجزء الثاني: تحسين طرق فرق جهدية لتعيين المتبقيات من أزوكسي استروبين في الخيار وعصير البرتقال المعالجين والأغذية المعلبة:
المقطع الأول: مقدمة:
ويشمل مقدمة عامة عن الأقطاب الكلاسيكية والمواد المستخدمة في تطوير أدائها من حيث حاملات الأيونات (بنوعيها البيتا سيكلو دكسترين والبوليمرات المستطبعة الجزيئية)، وقنوات المياه بنوعيها؛ الجزيئات الكربونية (أكسيد الجرافين، نقاط الجرافين الكمية، النقاط الكربونية، وأنابيب الكربون النانونية)، والتريهالوزومات المستحدثة في هذا الجزء بصفة عامة.
المقطع الثاني: استخدام نقاط الكربون النانونية في التحليل الفرق جهدي للأزوكسي ستروبين من خلال حساسات معتمدة على حاملات أيونية، وتطبيق ذلك على الخيار المعالج بالمبيد:
ويتناول هذا المقطع استخدام البوليمرات المستطبعة الجزيئية كنوع من حاملات الأيونات التي تتميز بالانتقائية العالية والحساسية المتفردة ومقارنتها مع جزيئات البيتا سيكلو دكسترين. هذا وقد تم استخدام جزيئات الكربون النقاطية النانونية كمكون أساسي في الأقطاب المستحدثة في هذا المقطع، ليخلق ممرات مائية لعبور المركبات الكبيرة الحجم عبر الأغشية البوليمرية. وتطبيق ذلك على عينات من محصول الخيار.
وقد جاءت نتائج الأقطاب الثلاثة كالتالي:
القطب الأول: قاس تركيزات (10-11 – 10-5 M) بمعدل دقة يصل إلى (R: 100.00 ± 1.101)
القطب الثاني: قاس تركيزات (10-13 – 10-4 M) بمعدل دقة يصل إلى (R: 100.13 ± 1.796)
القطب الثالث: قاس تركيزات (10-13 – 10-4 M) بمعدل دقة يصل إلى (R: 99.99 ± 0.467)
المقطع الثالث: تعيين فرق جهدي للأزوكسي ستروبين في عصير البرتقال عن طريق القطب المعتمد على التريهالوزومات:
حيث تحتوي التريهالوزومات على دهون فوسفاتية من شأنها ابتلاع المركبات العضوية الكبيرة المحبة للدهون، وتسمح لها بالمرور السريع عبر أغشية الأقطاب الكهربية المستخدمة في تحليل العينات عالية الحمضية مثل البرثقال. وكانت نتائجه كالتالي:
القطب: يستطيع قياس تركيزات (10-13 – 10-4 M) بمعدل دقة يصل إلى (R: 99.99 ± 0.446)
المقطع الرابع: تعيين فرق جهدي للأزوكسي ستروبين في الأطعمة المعلبة عن طريق القطب المعتمد على جزيئات الكربون كقنوات مائية:
وقد تم استخدام بعض المواد الكربونية المختلفة في خواصها مثل نقاط الجرافين الكمية، أكسيد الجرافين ومقارنتهما بأنابيب الكربون النانونية. وتمت مقارنة هذه المواد كقنوات مائية في وجود حاملات أيونية من بوليمرات غير مستطبعة.
وكانت نتائج الأقطاب كالتالي:
القطب الأول: استطاع قياس تركيزات (10-12 – 10-5 M) بدقة تصل إلى (R: 99.98 ± 0.603)
القطب الثاني: استطاع قياس تركيزات (10-13 – 10-4 M) بمعدل دقة تصل إلى
(R: 100.04 ± 1.256)
القطب الثالث: استطاع قياس تركيزات (10-13 – 10-6 M) بدقة تصل إلى
(R: 100.03 ± 0.785)
المقطع الخامس: ملحق:
ويتناول مقارنة بين الأقطاب السبعة المستحدثة من حيث الانتقائية والحساسية ومداها القياسي.
الجزء الثالث: تحليل كروماتوجرافي / طيف كمي لمركبات استروبيلورين محددة في التربة:
المقطع الأول: مقدمة:
ويتناول هذا المقطع مقدمة لتحليل بقايا المبيدات في العينات البيئية، وطريقة تحضير عينات من التربة لقياسها بهذه التقنية، وعلى وجه التحديد طريقة (QuEChERS) التي تم استخدامها في هذا الجزء.
المقطع الثاني: تحليل كروماتوجرافي / طيف كمي لمخلوط بيراكلوستروبين / بوسكاليد في التربة:
استخدام طريقة سريعة، سهلة، رخيصة، فعالة، دقيقة وآمنة لاستخلاص المركبات من عينات التربة. واستخدام تراى فلوكسي ستروبين كمرجعي داخلي لزيادة دقة القياس.
واستطاعت الطريقة تحديد تركيزات البيراكلوستروبين في مدى تركيزات (100 – 4000 ng/mL) بمعدل دقة (R: 99.13±4.319)، وتركيزات البوسكاليد في مدى (200 – 8000 ng/mL) بمعدل دقة (R: 100.08±1.8850)
المقطع الثالث: تحليل كروماتوجرافي / طيف كمي لمركب تراى فلوكسي ستروبين في التربة:
استخدام طريقة سريعة، سهلة، رخيصة، فعالة، دقيقة وآمنة لاستخلاص المركب من عينات التربة وتحليل مركب التراى فلوكسي ستروبين واستطاعت الطريقة تحديد تركيزات التراى فلوكسي ستروبين في مدى تركيزات (100 – 4000 ng/mL) بمعدل دقة وصل إلى (99.92±2.188).
المقطع الرابع: ملحق:
مقارنة بين الطرق المقترحة من حيث الدقة والحساسية ومدى تأثرها بمكونات العينة البيئية.
الجزء الرابع: طريقة تحليل طيف ضوئية لقياس فعالية طرق إزالة مبيدات استروبيلورين من مياه صرف زراعي:
المقطع الأول: مقدمة:
ويتناول الطرق المختلفة لإزالة الاستروبيلورينات سواء بطرق بيولوجية حيوية عن طريق البكتريا، أو بطرق فيزيائية مثل الطرق المقترحة في هذه الدراسة لإزالة الازوكسي ستروبين والبيراكلوستروبين، أو عن طريق التكسير الكيميائي خصوصا بتحفيز التكسير بالضوء مثل الطريقة المقترحة لتكسير التراى فلوكسي ستروبين.
المقطع الثاني: طريقة تحليل طيف ضوئي لتعيين أزوكسي ستروبين، بيراكلوستروبين، وتراى فلوكسي ستروبين:
تقديم طريقة سهلة وبسيطة لتعيين أزوكسي ستروبين، بيراكلوستروبين، وتراى فلوكسي ستروبين عن طريق قياس الاستجابة الطيف ضوئية عند الطول الموجي الأقصى لكل منهم.
وقد جاءت استجابة كل منهم في مدى تركيزات:
أزوكسي ستروبين (2.5-20 μg/mL) بمعدل دقة (R: 98.98±1.990)
بيراكلو ستروبين (3-20 μg/mL) بمعدل دقة (R: 99.34±1.480)
تراى فلوكسي ستروبين (3-25 μg/mL) بمعدل دقة (R: 98.56±1.550)
المقطع الثالث: تقييم الإزالة الفيزيائية للأزوكسي ستروبين والبيراكلوستروبين من مياه الصرف الزراعي، عن طريق التحليل الطيفي الضوئي:
ويعرض هذا المقطع طرق التخلص الفيزيقي من الأزوكسي ستروبين والبيراكلوستروبين من مياه الصرف الزراعي عن طريق استخدام البوليمرات والصمغيات مستطبعة الجزيئات. وتمت مقارنة ذلك مع بعض الأمثلة من الادمصاصيات الطبيعية النشأة مثل الشيتوزان والألجينات.
وقد جاءت قدرة إزالة المبيدات لكل من الادمصاصيات المستخدمة كالتالي:
شيتوزان: (210 mg/g, pH 10)
شيتوزان/ألجينات: (480 mg/g, pH 4 – 1140 mg/g, pH 10)
بولميرات مستطبعة الجزيئات: (3760 mg/g, pH 4)
صمغيات مستطبعة الجزيئات: (3320 mg/g, pH 4)
المقطع الرابع: طريقة تحليل طيفية ضوئية لتتبع التكسير بالضوء لمركب التراي فلوكسي ستروبين، والمحفز بالصمغيات مستطبعة الجزيئات:
ويتناول هذا المقطع استخدام الصمغيات المستطبعة في تحفيز التكسير الضوئي لجزيئات تراى فلوكسي ستروبين عن طريق تنشيط انتقال الالكترونات عبر الجزيئات مما يسهل عملية تكسيرها تحت الضوء المرئي. وقد وجد أن إضافة جزيئات أكسيد الجرافين تزيد من هذا التحفيز ليكون التكسير الضوئي في وقت أقل حيث جاءت نسبة التكسير (5225.2 mg/g) في غضون ثمانية عشر ساعة باستخدام الصمغيات المستطبعة، وتقل تلك الفترة إلى اثنتي عشرة ساعة بعد إضافة أكسيد الجرافين.
المقطع الخامس: ملحق:
مقارنة طرق إزالة مبيدات الاستروبيلورين المختلفة عن طريق كفائتها والوقت المطلوب لذلك، وأيضا فعاليتها في إزالة المبيدات دون رجوعها مرة أخرى إلى الماء. ويستنتج من نتائج هذا الجزء فعالية الجزيئات المستطبعة سواء كانت بوليمرات أو صمغيات، في إزالة المبيدات من الماء.
الجزء الخامس: مناقشة عامة:
ويتناول مقارنة الطرق المستخدمة لتعيين كل مركب من المركبات محل الدراسة ومقارنتها ببعضها من حيث حساسيتها ودقتها وفعاليتها في القياس.
وتحتوي الرسالة على 271 مرجعا، و33 جدولا، و42 شكلا.