Search In this Thesis
   Search In this Thesis  
العنوان
Investigation of sweeping as a aample enrichment method in micellar electrokinetic chromatography in the analysis of pharmaceutical ereparations and biological fluids /
المؤلف
El-Awady, Mohamed Ibraheem Mohamed.
هيئة الاعداد
باحث / محمد إبراهيم محمد السيد العوضي
مشرف / أوتا بوييل
الموضوع
Electrokinetic chromatography. Sweeping. Cyclodextrin. Benzamide.
تاريخ النشر
2013.
عدد الصفحات
230 p. :
اللغة
الإنجليزية
الدرجة
الدكتوراه
التخصص
الصيدلة
تاريخ الإجازة
1/1/2013
مكان الإجازة
جامعة المنصورة - كلية الصيدلة - الكيمياء التحليلية
الفهرس
Only 14 pages are availabe for public view

from 246

from 246

Abstract

تتناول الرسالة دراسة ظاهرة الكسح كواحدة من أهم تقنيات إثراء العينة في الكروماتوغرافيا الشعرية الإلكتروحركية المذيلة. وتنقسم الرسالة إلى مقدمة عامة و أربعة أجزاء رئيسية. الجزءالأول يتناول نظريا العمليات التي تنطوي عليها ظاهرة الكسح تحت ظروف المجال الكهربائي المتجانس أو الغير متجانس، تم تطوير طريقة جديدة قوية وموثوق بها لتقييم كفاءة عملية إثراء العينة و تعتمد على تسجيل ذروةارتفاع القمة في مقابل حجم العينة المحقونة، وقد أظهرت النتائج المتحصل عليها أن كفاءة الكسح لا تعتمد على التوصيلية الكهربية لمحلول العينة، لكن في ظل ظروف معينة يمكن الحصول على كفاءة إثراء عالية جدا بشكل غير متوقع بسبب الرحلان المذيل المتسق السرعة المؤقت. في الجزء الثاني تم تطبيق الطريقة المستحدثة لقياس كفاءة إثراء العينة على الحالة العامة التي يتنوع فيها معامل التوزيع والتوصيل الكهربائي في العينة و في محلول الالكتروليت الخلفي، و قد تبين أنه في الحالة العامة كفاءة إثراء العينة لا تتوقف فقط على عامل الاحتفاظ في منطقة العينة ولكن أيضا تعتمد على عامل الاحتفاظ في منطقة الالكتروليت الخلفي، و قد أمكن إثبات وجود عامل إضافي مؤثر على الكفاءة الكلية لإثراءالعينة و تم تسميته ”تأثير التدرج في عامل الاحتفاظ” و تم اشتقاق المعادلات التي تعبر عن هذا التأثير الإضافي وتم تأكيد صحة المعادلة المشتقة تجريبيا و نظريا. الجزء الثالث يختص بدراسة العمليات التي التي تشتمل عليها طريقة الكسح في الكروماتوغرافيا الشعرية الإلكتروحركية المذيلة المعدلة بالسيكلودكسترين مع التركيز بشكل مع التركيز على حاجز الأس الهيدروجيني المتحرك وعلى إمتزاز المواد على جدار الأنبوبة الشعرية، و تم إجراء الدراسة على إيثيل البارابين المستخدم كمادة حافظة في المستحضرات الصيدلية كمثال للمواد الحمضية، و كذلك تم دراسة ديسلوراتادين المستخدم كمضاد للحساسية كمثال للمواد القاعدية، و اُستخدم البيتاسيكلودكسترين كمادة مضافة خلال هذه الدراسة، و قد تم إثبات وجود تأثير التدرج في عامل الاحتفاظ في حالة استخدام تركيزات مختلفة من مادة البيتاسيكلودكسترين و في حالة وجود قيم مختلفة للأس الهيدروجيني في العينة و في الإلكتروليت الخلفي، كما تم ملاحظة وجود نقص غير متوقع في كفاءة إثراء العينة في حالة الديسلوراتادين بسبب حدوث إمتزاز لهذه المادة على الجدار الداخلي للأنبوبة الشعرية والذي يتعارض مع عملية الكسح و أمكن التغلب على هذه الظاهرة بإضافة عامل تغطية ديناميكية إلى محلول العينة. في الجزء الرابع تم تطوير طريقة تعتمد على الكروماتوغرافيا الشعرية الإلكتروحركية المذيلة المعدلة بالسيكلودكسترين لتعيين خليط من الأدوية المضادة للهستامين لوراتادين وديسلوراتادين (مركب الأيض الرئيسي و أحد شوائب مادة اللوراتادين)، وقد تم استخدام عينة منخفضة الأس الهيدروجيني و ذلك كحل للتغلب على المشاكل المرتبطة بقلة الذوبانية الخاصة بالمركبات قيد الدراسة في المحاليل المائية و في نفس الوقت ويوفر استخدام أس هيدروجيني منخفض عدة مزايا فيما يتعلق بكفاءة عملية إثراء العينة، وبالإضافة إلى ذلك فإن استخدام مادة السيكلودكسترين في محلول الالكتروليت الخلفي يؤدي إلى تقليل امتزازالمركبات المدروسة داخل الجزء الخاص بالفصل في الأنبوبة الشعرية، و قد أمكن تحقيق الفصل في أقل من 7 دقائق باستخدام محلول الكتروليت خلفي يتكون من 10 مللي مولار من بورات الصوديوم و درجة الحموضة 9.30 و يحتوي على 40 مللي مولار صوديوم دوديسايل سلفات و 20 مللي مولار هيدوكسي بروبيل بيتا سيكلودكسترين بينما يتكون محلول العينة من المركبات قيد الدراسة مذابة في 10 مللي مولار من حامض الفوسفوريك بدرجة حموضة 2.15، و تم التأكد من دقة جميع النتائج و التحقق منها و تم تطبيق الطريقة المستحدثة بنجاح لتحليل الأدوية المدروسة في الأقراص الصيدلية و في البول البشري، وعلاوة على ذلك تم استخدام الطريقة للكشف عن مادة الديسلوراتادين عند الحد المسموح به في دساتير الأدوية المعترف بها (0.1 ٪ ) كشائب في مسحوق ممركب اللوراتادين. و قد تم إثبات أن النتائج التي تم الحصول عليها في اتفاق جيد مع تلك المتحصل عليها من طريقة التحليل الكروماتوغرافي السائل الرسمية.